凍干技術-凍干曲線關鍵數據解析

凍干技術-凍干曲線關鍵數據解析

制定凍干曲線和凍干時序主要確定下列數據:

預凍速率

預凍速率的快慢，對產品凍結中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有直接的影響。一般來說，慢凍晶粒大，產品外觀粗糙、不容易損傷活菌，但升華速率快，而速凍則與此相反。通常凍干機是不能調節凍結速率的。如需凍結得快一些，則先將干燥室（箱）預冷至較低溫度，再將制品入箱凍結。若使干燥箱與制品一起降溫，其凍結速率較慢。

預凍溫度  

根據預凍方法不同而略有差異。一般來說，擱板溫度應低于制品共熔點5～10^oC。

預凍時間

預凍所需的時間要根據不同的具體條件而定，總的原則是應使產品的各部分*凍牢。一般來說，制品裝量多，分裝的容器底不平，托盤與擱板接觸傳熱不良，凍干機制冷能力小，產品的過冷度小，擱板間的溫差大等均應延長預凍時間。反之預凍時間可以縮短。通常擱板式凍干機，干燥箱的擱板從室溫30^oC降到-40^oC約需2～4個小時，在制品樣品溫度降到預定的低溫度后，還需在此溫度下保持1～2小時，才能升華。

水汽凝結器的降溫時間與溫度

在產品預凍結束前30-50分鐘（視其制冷能力決定時間長短）就應使水汽凝結器降溫。溫度降到-40^oC左右，起動真空泵抽真空，當產品表面壓力降至10-20Pa以下，起動加熱循環泵，給產品供熱升華。

抽真空時間

預凍結束就是開始抽真空，要求在0.5h左右的時間真空度能達到10Pa；預凍結束就是停止凍干箱冷凍機的運轉，通常在抽真空的同時或真空抽到規定要求時停止冷凍機的運轉。

預凍結束的時間

預凍結束就是停止凍干箱板層的降溫，通常在抽真空的同時或真空抽到規定要求時停止板層的降溫。

開始加熱時間  

一般認為開始加熱的時間始于抽真空（實際上抽真空開始，升華即已開始）。開始加熱是在真空度達到10Pa之后，有些凍干機利用真空繼電器自動接通加熱，即真空度達到10Pa時，加熱便自動開始；有些凍干機是在抽真空之后半小時開始加熱，這時真空度已達到10Pa甚至更高。

真空報警工作時間   

由于真空度對于升華是極其重要的，因此新式的凍干機均設有真空報警裝置。真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時到校正漏孔使用之前，或從開始一直到凍干結束。一旦在升華過程中真空度下降而發生真空報警時，一方面發出報警信號，一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時還啟動凍干箱的冷凍機對產品進行降溫，以保護產品不致發生熔化。

真空控制的工作時間

真空控制的目的是為了改進凍干箱內的熱量傳遞，通常在第二階段干燥時使用，待產品溫度達到高許可溫度之后即可停止，繼續恢復真空狀態，使用時間的長短由產品的品種、裝量和真空度的數值所決定。也可階段干燥時使用。

產品加熱的高許可溫度

板層加熱的高許可溫度根據產品來決定，在升華時板層的加熱溫度可以超過產品的高許可溫度因為這時產品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進升華；但凍干后期板層溫度需下降到與產品的高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產品的高許可溫度略高少許。

凍干的總時間

凍干的總時間是預凍時間，加上升華時間和第二階段工作的時間。總時間確定，凍干結束時間也確定。凍干總時間根據產品的品種、瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機器性能等來決定，一般冷凍工作的時間較長，在18~24h左右，有些產品需要幾天的時間。